熱分析法,、電子顯微方法,、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振,、金相分析等,。

1. 熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化,，分為熱重分析法,，差熱分析法，差式掃描量熱法,。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC）,，熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質(zhì)在溫度變化過程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉(zhuǎn)變,、晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)變化（如分解,、氧化、還原,、脫水反應(yīng)）,，這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。通過測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系,，就有可能對物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強(qiáng)塑料,、模壓材料、涂料,、粘合劑,、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物,，主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),、聚合程度和聚合物機(jī)理等。

（2）聚丙烯酸甲酯,、聚氯乙烯、聚酰胺,、聚酰亞胺,、聚苯乙烯,、酚醛、環(huán)氧,、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂,；

（3）耐高溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑,，生物化合物中的蛋白質(zhì)等,。

應(yīng)用實(shí)例：

（1） 高分子材料熔點(diǎn)及結(jié)晶度的測定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的測定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線

從圖中可以看出經(jīng)過一次升溫消除熱歷史后，在第二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到第一個(gè)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的物質(zhì)為NR,，對應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-59.1℃,，△Cp為0.13（J/g*k）。第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變過程對應(yīng)的物質(zhì)為SBR,，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-43℃,，△Cp為0.03（J/g*k）。該共聚混合物的相容性不好,，發(fā)生了相分離而導(dǎo)致樣品的DSC曲線呈現(xiàn)兩個(gè)組分的玻璃化轉(zhuǎn)變階段,。

2. X 射線衍射分析

X 射衍射線( XRD) 又稱X射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波,。X射線衍射法是目前測定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段,，應(yīng)用極其廣泛。在實(shí)際的應(yīng)用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法,。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣形式,、晶胞參數(shù)及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)，還可以對固體式樣進(jìn)行物相分析等,。

常用儀器：X射線衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分,，X射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過標(biāo)本,，反射的X 射線會(huì)形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形,。即在X射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會(huì)引發(fā)各種元素X射線的發(fā)生,，各散亂線間相互干涉,，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過對衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析,，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列,、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料,。